Како да ги исчистите органските врски: 11 чекори

Кристализација (или рекристализација) - најважниот метод за чистење на органски соединенија. Процесот на отстранување на нечистотиите со кристализација вклучува растворање на соединението во соодветен загреан растворувач, ладење и сатурација на растворот со соединение за чистење, неговата кристализација од растворот, изолација со филтрирање, миење со ладен растворувач за отстранување на преостанатите нечистотии и Сушење.Овој процес најдобро се изведува во опремена хемиска лабораторија, во добро проветрена зона. Имајте на ум дека постапката има широко распространета употреба, вклучувајќи индустриско прочистување на шеќер со кристализација на нетретираниот производ, кој ги елиминира нечистотиите од составот.

Чекори

Еден. Изберете соодветен растворувач. Запомни афоризмот Ова се раствора во такви: Симилија Симилибус Солвунтур. На пример, растворливи шеќер и солена вода, но не и растворливи во масти, и не-поларни соединенија, како што се јаглеводороди, се раствораат во не-поларни јаглеводородни растворувачи, како што се хексан.

Совршен растворувач ги има следните својства:

Таа ја раствора врската во жешка, но не е студена.
Тоа или не ги распушта нечистотиите воопшто (тогаш тие можат да се филтрираат од растворена мешавина), или да ги растворат многу добро (во кој случај ќе останат во решението кога саканата врска е кристализирана).
Тоа не реагира со соединението за чистење.
Не запали.
Тоа не е токсично.
Ефтина вредност.
Многу лета (затоа лесно може да се отстрани од кристали).

Често е тешко да се реши кој растворувач најдоброто растворувач често е избран од експериментално или го користи најполарниот растворувач од прифатлива. Проверете ја следната листа на заеднички растворувачи (од најполарните до помалку поларни). Имајте на ум дека соседните растворувачи може да се мешаат едни со други (тие се раствораат едни со други). Најчесто растворувачи се обележани со задебелени букви.

Вода (H2O) - не запали, нетоксични, евтини и раствора многу поларни органски соединенија - нејзиниот недостаток е висока точка на вриење (1000C), што ја прави водата релативно не-флеш и го отежнува отстранувањето од кристали.

Оцетна киселина (CH3COOH) Корисно за оксидативни реакции, но комуницира со алкохоли и амини, и затоа е тешко да се испари (точка на вриење на 1180C)

Димметил сулфоксид (DMSO), метилсулфоксид (CH3SOCH3) Најчесто се користи како растворувачи за реакции, ретко - за кристализација.

Метанол (CH3OH) - Корисен растворувач, кој ги раствора соединенијата повеќе поларни од другите алкохоли.

Ацетон (CH3COCH3) - Добар растворувач е неговата неповолна положба лежи во ниската точка на вриење (560C), што доведува до мали разлики во растворливоста на врската во точката на вриење и на собна температура.

2-бутанон, метил етил кетон, Мек (CH3COCH2CH3) - Одличен растворувач со точка на вриење од 800c.

Етил ацетат (CH3COOC2H5) - Многу добар растворувач со точка на вриење од 780C.

Дихлорометан, метилен хлорид (CH2CL2) Тоа е корисно во мешавина со looloin, но нејзината точка на вриење (350C) е премногу ниска за да биде добар растворувач за кристализација.

Diethyl етер (CH3CH2OCH2CH3) Тоа е корисно во мешавина со LIGROIN, но неговата точка на вриење (400C) е премногу ниска за да биде добар растворувач за кристализација.

Метил терц-бутил етер (CH3OC (CH3) 3) - Евтин, добар диетил етер замена со повисока точка на вриење (520C).

Диоксан (C4H8O2) Лесно за отстранување од кристал, слаби карциногенери формира пероксиди, температура на вриење 1010C.

Toluene (c6h5ch3) - одличен растворувач за кристализација на арилските соединенија, кои се заменуваат еднаш нашироко користени бензен (слаба канцероген) - неповолност - висока точка на вриење (1110C), поради што толуен е тешко да се отстрани од кристали.

Пентан (C5H12)Широко се користи за не-поларни соединенија, често се користат во мешавина со друг растворувач.

Хексан (c6h14) Што се користи за не-поларни соединенија, инеркулирано-често се користи во мешање - приноси на 690C.

Циклохексан (c6h12) Изгледа како хексан, но поевтино и врие на 810C.

Нафта етер - мешавина од заситени јаглеводороди, главната компонента на која е пентане-ниска, заменлива со пентано-вриење точка 30-600C.

Лигроин - мешавина на заситени јаглеводороди со својствата на хексани.

Чекори за избор на растворувач

Поставете неколку кристали на суровата конекција во тест цевка и на ѕидот додадете една капка растворувач.
Ако кристалите се раствори веднаш на собна температура, одбиваат овој растворувач, бидејќи премногу соединенија ќе останат во растворот на ниски температури и ќе пробаат друг.
Ако кристалите не се растворат на собна температура, ја загреа цевката за песок и гледаат кристали. Додадете капка растворувач ако не се раствори. Ако тие беа растворени во точката на вриење на растворувачот и повторно кристализираа за време на ладењето на собна температура, најдовте соодветен растворувач. Болно пробај друг.
Ако задоволителен растворувач е пронајден по изборот од примероци и грешки, користете мешавина од два растворувачи. Растворете ги кристалите во најдобриот растворувач (во кој тие речиси се раствораат) и додаваат послаб растворувач на топлото решение додека не стане каллива (заситен растворлива супстанција). Растворувачите во еден пар мора да се мешаат едни со други. Некои корисни парови на растворувачи: ацетична киселина-вода, етанол-вода, ацетон вода, диоксанска вода, ацетон етанол, етанол-диетил етер, метанол-2-бутанон, етил ацетат-циклохексан, ацетон-лигоин, етил ацетат loonoin, diethyl Етер Лигроин, дихлорометан Лигроин, Толуен Лигроин

Сликата под наслов Кристализирајте органски соединенија Чекор 2

2. Растворете сурова врска. За да го направите ова, ставете ја супстанцијата во цевката за тестирање. Скролувајте низ големи кристали со стаклен стап за да го забрзате распаѓањето. Додади растворувач капки. За отстранување на нерастворливи солидни нечистотии, користете вишок на растворувач и профил на растворот на собна температура (видете. Чекор 4), по што растворувачот испарува. Пред загревање, ставете дрвена стапка во цевката за тестирање за да избегнете прегревање (загревање на растворот на температурата над точката на вриење без вриење). Воздухот во дрвото ќе излезе, формирајќи го "јадрото", обезбедувајќи униформа вриење. Алтернативно, можете да ги користите порозни порцелански чипови. По цврстиот нечистотии се отстранети, а растворувачот испари, додадете растворувач капки, мешајќи ги кристалите со стаклен стап и загревање на цевката на пареа или песочна бања, додека супстанцијата не е целосно растворена со минимален износ на растворувач.

Сликата под наслов Кристализирајте органски соединенија Чекор 3

3. Прикажува решение. Прескокнете го овој чекор ако растворот е блескав или има слаба жолта нијанса. Ако решението е насликано (поради високи молекуларни ко-производи од хемиска реакција), додадете вишок на растворувач и активиран јаглерод (графит) и врие растворот за неколку минути. Насликаните нечистотии се адсорбираат на површината на активиран јаглерод поради високиот степен на неговата микропоресценција. Отстранете ја јаглен со adsorbed нечистотии користејќи филтрирање, како што е опишано во следниот чекор.

Сликата под наслов Кристализирајте органски соединенија Чекор 4

Четири. Отстранување на нерастворени супстанции со филтрација. Филтрирањето може да се врши со гравитациона филтрација, динамирање или отстранување на растворувач со помош на пипета. Обично не користете филтрирање на вакуум, t.до. Топла растворувач се излади, а производот кристализира на филтерот.

Гравитационата филтрација е најдобриот метод за отстранување на финиот јаглен, прашина, влакна и т.Д. Топлина на парна бања или плоча три erlenmeyer колби: Првиот содржи решение за филтрирање, во второ постојат неколку милилитри на растворувач и основна инка, во третиот - неколку милилитри на растворувач, кои ќе бидат потребни за плакнење. Поставете ја брановидни филтер хартија (корисна, бидејќи не користите вакуум) во редовна инка во текот на втората колба (без цевка на крајот го спречува заситениот раствор и затнување со кристали). Донесете решение за вриење кое треба да се филтрира, земете ја колбата со крпа и истурете го растворот за филтрирање на хартија. Додајте вриење растворувач од трета колба на било какви кристали кои се формираат на хартија, а исто така ја решаваат првата колба која го содржи растворот на филтерот и истурете го остатокот за филтрирање хартија. Вриејте го вишокот растворувач од профилтерот.

Деказацијата се користи за големи цврсти нечистотии. Само сателит топла растворувач оставајќи нерастворлив талог во истиот контејнер.

Отстранување на растворувачот со пипета: Овој метод се користи за мали количини на раствор и доволно големи цврсти нечистотии. Поставете пипета со квадратен нос на дното на цевката за тестирање (околу дното) и апсорбирајте ја течноста, оставајќи цврсти нечистотии во цевката за тестирање.

Сликата под наслов Кристализирајте органски соединенија Чекор 5

Пет. Кристализирајте го решението за кое сте заинтересирани. Овој чекор сугерира дека сите наслични и нерастворливи нечистотии беа отстранети во соодветните фази опишани погоре. Отстранете го вишокот на растворувачот, вриење или дувачки проток на воздух. Започнете со раствор заситен со растворлива супстанција во точка на вриење. Дајте полека се лади на собна температура. Кристализацијата треба да започне. Инаку, иницирајте го процесот со додавање на микроска кристал или гребење на цевката со стаклен стап на границата на фазната партиција. Кога започна кристализација, обидете се да не го допирате контејнерот за да формирате големи кристали. За да обезбедите бавно ладење (што ви овозможува да формирате поголеми кристали), можете да изолирате со памучен контејнер или хартиени крпи. Големите кристали се полесни за одвојување од нечистотии. Кога контејнерот е целосно ладен на собна температура, излади го на мраз околу пет минути за да го достигне максималниот број на кристали.

Сликата под наслов Кристализирајте органски соединенија Чекор 6

6. Собери и исплакнете ги кристалите: За да го направите ова, одделете ги кристалите од студениот растворувач со филтрација. Ова може да се направи со Hirsha или Buchner инка, или отстранување на растворувач со пипета.

Филтрирање со Hirsha инка: Ставете ја Hirsha инка со нервозно филтер хартија во цврсто соседната вакуум тест цевка. Ставете ја цевката за испитување на мразот, така што растворувачот останува ладен. Вода филтер хартија со растворувач за кристализација. Поврзете ја цевката за испитување на аспираторот, вклучете го и проверете дали филтерот е вовлечен во вакуум на инка. Истурете ги и донирајте кристалите на инка и исклучете го аспираторот веднаш штом ќе се отстрани целата течност. Користете неколку капки на ладен растворувач за да ја решите цевката за тестирање, истурете ги остатоците во инката и повторно користете го вакуумот додека не се отстрани течноста. Исплакнете ги кристалите неколку пати со ладен растворувач за да ги елиминираат остатоците од нечистотиите. На крајот од миењето, оставете го аспираторот на сушењето на кристалите.

Филтрација со користење на Buchner инка: Поставете парче од одвртена филтерска хартија на дното на инката Boochner и влажни растворувачи. Цврсто инсталирајте ја инка во тест цевка користејќи гумен адаптер или синтетичка гума за да користите вакуум вшмукување. Истурете ги и исфрлете ги кристалите во инка и исклучете го аспираторот веднаш штом се отстранува целата течност, а кристалите ќе останат на хартија. Стиснете ја цевката за кристализација со ладен растворувач, додадете остатоци на кристали и повторно користете вакуум додека течноста ги отстранува течностите. Повторете и исплакнете ги кристалите онолку пати колку што ви треба. Оставете го аспираторот на сушењето на кристалите.

Миење со користење на пипети кои се користат за мала количина кристали. Ставете ја пипетата со квадратче на дното на цевката за тестирање (кружно дно) и вшмукувањето ја земате течноста, оставајќи ги измините кристали во цевката за тестирање.

Сликата под наслов Кристализирајте органски соединенија Чекор 7

7. Сува измиен производ: Конечното сушење за мала количина кристализиран производ може да се врши со сушење на кристалите помеѓу листовите на филтер хартија или оставање на нив да се сушат на час стакло. 550px]]

Совети

Ако се користи премногу мал растворувач, кристализацијата за време на ладењето може многу брзо да се случи. Во овој случај, нечистотиите може да бидат внатре во кристалот, не го пробиваат проблемот со прочистување со кристализација. Од друга страна, ако користите премногу растворувач, кристализацијата не може да се случи воопшто. Најдобро е да додадете уште еден растворувач по сатурација во точката на вриење. Да се најде вистинската баланс бара пракса.
Кога го барате совршениот растворувач со обиди и грешки, започнете со најскапливиот и со ниска точка на вриење, бидејќи тие се полесно да ги отстранат.
Можеби најважната фаза - чекање додека топлото решение полека ќе се излади и обликува кристали. Исклучително е важно да се биде трпелив и да се дозволи решението за ладење на ненамерно.
Ако толку многу растворувач се додава дека се формираат мали кристали, испарува малку растворувач, загревање на растворот, а потоа повторно да се излади.